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[1]王冤冤,陶寅松,高丽萍,等.唑草酮中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的合成[J].浙江理工大学学报,2023,49-50(自科一):78-82.
　WANG Yuanyuan,TAO Yinsong,GAO Liping,et al.Synthesis of carfentrazone ethyl intermediate -2-(4-chloro-2-fluorophenyl)-5-methyl-1H-1,2,4-triazol-3-one[J].Journal of Zhejiang Sci-Tech University,2023,49-50(自科一):78-82.
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唑草酮中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的合成()
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浙江理工大学学报[ISSN:1673-3851/CN:33-1338/TS]

卷:
第49-50卷
期数:
2023年自科第一期
页码:
78-82
栏目:
出版日期:
2023-03-10

文章信息/Info

Title:
Synthesis of carfentrazone ethyl intermediate -2-(4-chloro-2-fluorophenyl)-5-methyl-1H-1,2,4-triazol-3-one
文章编号:
1673-3851 (2023) 01-0078-05
作者:
王冤冤; 陶寅松; 高丽萍; 周娴婧
浙江理工大学理学院，杭州 310018
Author(s):
WANG Yuanyuan;  TAO Yinsong;  GAO Liping;  ZHOU Xianjing
School of Science, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China
关键词:
唑草酮; 中间体; 2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1; 2; 4-三唑-3-酮; 一锅法; 合成
分类号:
TQ626.43
文献标志码:
A
摘要:
为了提高唑草酮关键中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的产品质量，提升反应收率并降低成本，以4-氯-2-氟苯肼为原料，利用一锅法合成工艺，经脱水缩合、1,3-偶极加成和氧化脱氢反应，得到2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮。通过筛选反应参数，得到最佳合成条件为：以乙醇-水（质量比4∶1）为溶剂，醋酸作为质子酸，4-氯-2-氟苯肼、乙醛、氰酸钠、醋酸、次氯酸钠的摩尔比为1.0∶1.5∶1.5∶1.6∶1.6，反应温度 15 ℃。采用HPLC进行反应中控，以 1H-NMR、 13C-NMR、ESI-MS等对产物进行表征，结果显示产物为目标产物，HPLC纯度≥99%，收率为90%。该一锅法合成工艺，操作简便，设备利用率高，节约能耗和工时，适合工业化生产，对类似唑草酮中间体的化合物生产工艺设计具有借鉴意义。

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备注/Memo

备注/Memo:
收稿日期： 2022-08-12
网络出版日期：2022-11-01

作者简介： 王冤冤（1996-），女，安徽亳州人，硕士研究生，主要从事有机合成方面的研究
通信作者： 高丽萍，E-mail：gaogao007@163.com

更新日期/Last Update: 2023-04-03